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应用案例 | 直接热脱附法分析汽车内饰材料挥发性有机物VOC和SVOC（下）
引言
上一期我们带大家了解了用Markes的TD100热脱附仪基于VDA 278标准来分析汽车内饰材料VOC和SVOC的基础方法，本期将继续呈现TD100在实际检测中的性能表现。
结果
系统惰性及活性化合物的回收率
为了展示系统对极性分子适用性（惰性），制备了含有18种化合物浓度为0.4?g/?L±0.1?g/?L的混合标样（见表1）。
表1：活性测试混标及其浓度。
使用Markes标液注射器（CSLR?）伴随着一定流量的惰性载气，将1?L的活性混合标液注入一支老化过的Tenax TA吸附管。分析时，样品的分流部分在另一支老化过的Tenax TA吸附管上进行再收集。图7显示了使用VOC分析方法对加载了1?L的活性混合标液的Tenax TA吸附管进行分析的色谱图。重复该步骤，得到一个样品的三个分析结果（图8）。
图7：分析Tenax TA吸附管中0.4?g/?L活性测试混合标液。
图8：重复分析活性测试混合标液。
三个色谱图结果无偏差表明了系统中没有任何损耗，从而验证了所有化合物的完全回收。
甲苯分析的重复性
将0.5?g的甲苯注入20支Tenax TA吸附管中，并在一周内完成分析，得到以下结果：
平均回收率：100%
标准偏差：5%
最低回收率：92%（80%）
最大回收率：110%（120%）
该结果在VDA 278方法规定的范围之内（括号中）。
线性和检测限/测定下限
通过制备一系列浓度范围在0.01-5?g含有甲苯和二十烷的甲醇溶液，以及含有三十二烷的正己烷溶液，来展示系统线性。这些标准溶液伴随着纯净的惰性气流注入已经老化好的Tenax TA吸附管中。
检测限和测定下限是根据VDA 278方法中规定的步骤计算得到的。所用分流和GC分析条件分别对应VOC和FOG法中规定的参数。所有吸附管的脱附温度为320℃，以保证Tenax TA吸附管中的标液脱附完全。
甲苯、二十烷和三十烷的系统线性见图9-11。
图9：甲苯浓度范围在0.01-5?g和（插图）0.01-0.10?g的线性图。
图10：二十烷浓度范围在0.01-5?g和（插图）0.01-0.10?g的线性图。
图11：三十二烷浓度范围在0.01-5?g和（插图）0.01-0.10?g的线性图。
对于各个化合物，其检测限和测定下限均由0.01-0.1?g的加载范围计算得到（见表2）。
表2：三种化合物的检测范围在0.01-0.1?g的检测限和测定下限。a括号中为VDA 278方法中所给限值。
结论
本文展示了Markes的TD100热脱附仪适用于根据标准方法VDA 278分析机动车内饰件。
分析不同种类的内饰材料和标准溶液展示了以下性能：
? 卓越的线性。
? 低检测限和测定下限。
? 活性（极性分子）物质的完美峰型，表明了系统良好的惰性。
? 即使高沸点的化合物，结果重复性也很好。
TD100系统对标准方法VDA 278很关键的主要特征：
? 分析前对每根吸附管进行检漏，确保数据完整。
? 对TD100自动进样器上的所有吸附管分析前后都有效地进行密封，防止样品污染或者流失。
? 惰性气路，适用于活性化合物。
? 反向脱附以及电制冷聚焦冷阱（不用制冷剂），更有效地聚焦和解析C2到n-C44化合物。
? 整个热脱附系统的载气全部由电子流量控制器控制，最优化保留时间的稳定性，增强对次要化合物的定性。
? 定量再收集功能，可对样品进行重复分析或者方法验证，可确保整个系统对样品的定量回收。
本案例是在所述的条件下进行操作的。若在不同的条件下操作，或者分析不兼容该实验条件的样品，均可能影响分析结果。
相关链接：应用案例 | 直接热脱附法分析汽车内饰材料挥发性有机物VOC和SVOC（上）
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